Государствeнная фармакопeя ссср одиннадцатоe изданиe 66

Раствор в запас не готовят.     Раствор трилона Б (0,05 моль/л)     C10H14N2Na2O8 х 2H2O M. м. 372,24     1 мл раствора содержит 0,01861 г динатриевой соли   1 1   этилендиамин — N, N, N , N — тетрауксусной кислоты дигидрата.   Приготовление. 18,8 г трилона Б растворяют в воде в мерной   колбе вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и   фильтруют.   Установка титра. Около 3,27 г (точная навеска) цинка   металлического (ГОСТ 3640-79 «ЦВ» или «ЦО») растворяют в 40 мл   разведенной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л и   доводят объем раствора водой до метки.   К 25 мл приготовленного раствора цинка прибавляют 5 мл   аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома   черного Т, 70 мл воды, перемешивают до растворения индикатора и   титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в   ярко — синюю (без фиолетового оттенка). Молярность раствора   вычисляют по первому способу.     Раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л)     HCI М. м. 36,46     1 мл раствора содержит 0,03646 г хлористого водорода.   Приготовление. 85 мл концентрированной хлористоводородной   кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л,   доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.   Установка титра.

 

Около 5 г натрия гидрокарбоната прокаливают   до постоянной массы при температуре от 280 до 300 град. С на   песчаной бане в платиновом тигле, перемешивая время от времени   платиновой проволокой.   Около 1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как   описано выше, растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным   раствором хлористоводородной кислоты до появления   розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый   оранжевый).

 

Молярность раствора вычисляют по первому способу.     Раствор хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,01823 г хлористого водорода.   Приготовление. 42 мл концентрированной хлористоводородной   кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л,   доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.   Установка титра. Около 0,6 г (точная навеска) натрия   карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора   хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 100 мл воды и   титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до   появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый   оранжевый).

 

Молярность раствора вычисляют по первому способу.     Раствор хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,003646 г хлористого водорода.

 

Приготовление. 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты   (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят   объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.   Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия   карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора   хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и   титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до   появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый   оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.     Раствор хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,001823 г хлористого водорода.   Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1   моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят   объем раствора водой до метки.   Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия   карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора   хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и   титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до   появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый   оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.   Раствор в запас не готовят.     Раствор хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,0007292 г хлористого водорода.   Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1   моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят   объем раствора водой до метки.   Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) натрия   карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора   хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и   титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до   появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый   оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.   Раствор в запас не готовят.     Раствор хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,0003646 г хлористого водорода.

 

Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1   моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем   раствора водой до метки.   Установка титра. Около 0,025 г (точная навеска) натрия   карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора   хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и   титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до   появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый   оранжевый).

 

Молярность раствора вычисляют по первому способу.   Раствор в запас не готовят.     Раствор хлорной кислоты (0,1 моль/л)     HClO4 М.

 

м. 100,46     1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.   Приготовление.

 

11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной   кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500   мл ледяной уксусной кислоты.   Колбу помещают в холодную воду и прибавляют постепенно, при   помешивании, уксусный ангидрид в количестве 30 мл или 21 мл   соответственно. После охлаждения объем раствора доводят ледяной   уксусной кислотой до 1 л и оставляют на 24 ч. Содержание воды   определяют по методу К. Фишера, если необходимо, прибавляют воду   или уксусный ангидрид до содержания воды в количестве от 0,01 до   0,2% и оставляют на 24 ч.   Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия   гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при   температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 20 мл ледяной   уксусной кислоты и титруют приготовленным раствором хлорной   кислоты в присутствии 2 капель раствора кристаллического   фиолетового до перехода фиолетовой окраски в голубовато — зеленую.   Молярность раствора вычисляют по первому способу.

 

Раствор хлорной кислоты (0,05 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.   Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)   помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем   раствора ледяной уксусной кислотой до метки.   Установка титра. Как описано при установке титра раствора   хлорной кислоты (0,1 моль/л). Навеску калия гидрофталата берут   около 0,08 г (точная навеска).     Раствор хлорной кислоты (0,02 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,002010 г хлорной кислоты.

 

Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)   помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем   раствора ледяной уксусной кислотой до метки.   Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия   гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при   температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу   вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и   доводят объем раствора той же кислотой до метки.   К 10 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной   кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1   моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по   первому способу.     Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.

 

Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)   помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем   раствора ледяной уксусной кислотой до метки.   Установка титра.

 

Около 0,15 г (точная навеска) калия   гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при   температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу   вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и   доводят объем раствора той же кислотой до метки.   К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной   кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1   моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по   первому способу.     Примечание. Если растворы хлорной кислоты с поправочным   коэффициентом, установленным при температуре t1, применяют при   температуре t2, то вводят температурную поправку. Для этого   измеряемый объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на   титрование анализируемого раствора, приводят к температуре t1   путем умножения на 1 + (ДЕЛЬТА t х 0,001), где ДЕЛЬТА t = t2 — t1.     Раствор хлорной кислоты   в метиловом спирте (0,1 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.   Приготовление.

 

11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной   кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500   мл метилового спирта и доводят объем раствора метиловым спиртом до   метки. При необходимости используют метиловый спирт, очищенный от   карбонилсодержащих соединений.   Установка титра. Около 0,1 г натрия салицилата (точная   навеска), предварительно дважды перекристаллизованного из 95%   спирта и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл   метилового спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли   раствора тимолового синего в метиловом спирте и титруют   приготовленным раствором хлорной извести до перехода окраски от   желтой к розовой.

 

Молярность раствора вычисляют по первому   способу.     Раствор хлорной кислоты   в нитрометане (0,1 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.   Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной   кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500   мл нитрометана и доводят объем раствора нитрометаном до метки.   Установка титра. Как описано при установке титра раствора   хлорной кислоты (0,1 моль/л).     Раствор хлорной кислоты   в нитрометане (0,05 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.   Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты в нитрометане   (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят   объем раствора нитрометаном до метки.   Установка титра. Как описано при установке титра раствора   хлорной кислоты (0,1 моль/л).

 

Навеску калия гидрофталата берут   около 0,08 г (точная навеска).     Раствор тетраэтиламмония гидроокиси (0,1 моль/л)     [(C2H5)4N]OH М. м. 147,26     1 мл раствора содержит 0,01473 г тетраэтиламмония гидроокиси.   Приготовление. 30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200   мл метилового спирта и встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко   измельченной окиси серебра (ТУ 6-09-697-78) в стеклянном сосуде с   притертой пробкой.

 

По окончании встряхивания центрифугируют   несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие   йодидионов (проба с нитратом серебра в азотнокислой среде). В   случае образования осадка йодида серебра к основному раствору   прибавляют еще 5 г окиси серебра и снова встряхивают 30 мин. По   окончании реакции осадок йодида серебра отфильтровывают через   стеклянный фильтр N 4. Реакционную колбу ополаскивают тремя   порциями по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор фильтруют   через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Затем фильтрат   помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора   бензолом до метки.   Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной   кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона,   нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому   синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором   тетраэтиламмония гидроокиси до получения отчетливого синего   окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом.   Молярность раствора вычисляют по первому способу.   Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых   сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере   инертного газа.   Хранить в стеклянных сосудах, снабженных поглотительными   трубками, заполненными натронной известью для предохранения   раствора от влаги и углекислоты воздуха.

 

Раствор церия сульфата (0,1 моль/л)     Ce(SO4)2 х 4Н2О М. м.

 

404,3   М. м. (безводный) 332,24     [Ce(SO4)2 х 2(NH4)2SO4] х 2H2O М. м. 632,5   М.

 

м.

 

(безводный) 596,5     1 мл раствора содержит 0,03322 г церия сульфата.   Приготовление. 42 г церия сульфата растворяют в 500 мл воды,   содержащей 28 мл концентрированной серной кислоты, если   необходимо, подогревают. Охлаждают и доводят объем раствора водой   до 1 л.   Раствор церия сульфата (0,1 моль/л) готовят также растворением   65 г церия аммония сульфата в растворе серной кислоты (1 моль/л) с   последующим доведением объема тем же раствором серной кислоты до 1   л.   Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия   сульфата прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и   10 мл раствора калия йодида.

 

Выделившийся йод титруют раствором   натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор — крахмал). Молярность   раствора вычисляют по второму способу.     Раствор церия сульфата (0,01 моль/л)     1 мл раствора содержит 0,003322 г церия сульфата.   Приготовление. 50 мл раствора церия сульфата (0,1 моль/л)   помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл   раствора серной кислоты (1 моль/л) и доводят объем раствора той же   кислотой до метки.   Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия   сульфата прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 10 мл воды, 2   мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором   натрия тиосульфата (0,01 моль/л) (индикатор — крахмал). Молярность   раствора вычисляют по второму способу.     ИНДИКАТОРЫ     Индикаторы — химические вещества, которые при титриметрических   методах анализа позволяют обнаруживать, что к титруемому веществу   прибавлено эквивалентное количество титранта. Изменения,   происходящие с индикаторами в точке эквивалентности, определяются   визуальным или инструментальным методом.   В зависимости от реакций, на которых основаны титриметрические   методы, различают индикаторы: кислотно — основные для водных и   неводных сред; металлохромные (в комплексонометрии); адсорбционные   (осадкообразующие) и окислительно — восстановительные.

(Visited 1 times, 1 visits today)
Do NOT follow this link or you will be banned from the site! Пролистать наверх